Comment le tantale est-il fabriqué ?
Méthode de fusion du tantale
Processus de fusion du tantale
Le minerai de tantale et de niobium est la principale matière première pour la production de tantale, mais il est souvent associé à divers métaux. L'étape principale est donc la décomposition des concentrés de fusion de tantale, la purification et la séparation du tantale et du niobium, la production d'un composé pur de tantale et de niobium, et enfin la production de métal.
Pour réaliser la décomposition du minerai, nous pouvons utiliser la méthode de décomposition à l'acide fluorhydrique, la méthode de fusion à l'hydroxyde de sodium et la chloration. La méthode peut être utilisée pour la séparation du tantale et du niobium par extraction au solvant, cristallisation fractionnée et échange d'ions.
Préparation du tantale
La préparation du tantale est le processus de réduction du composé de tantale pur en tantale métallique. Les matières premières sont l'oxyde de tantale, le chlorure de tantale, le fluorure de tantale et le fluorure (tel que K2TaF7). L'agent réducteur est le sodium, le magnésium et d'autres métaux actifs, ainsi que le carbone et l'hydrogène. Le point de fusion du tantale atteint 3669 K, de sorte qu'il se présente sous la forme d'une poudre ou d'un métal spongieux après réduction. Il est nécessaire de poursuivre la fusion ou l'affinage afin d'obtenir un métal dense.
Les méthodes de préparation du tantale sont la réduction thermique au sodium, la réduction thermique au carbone et l'électrolyse des sels fondus. La réduction thermique au sodium du tantalate de potassium est la méthode de production de tantale la plus répandue dans le monde.
La poudre de tantale a une forme complexe et une grande surface spécifique. La réduction thermique au carbone de cinq oxydations du tantale a été une méthode industrielle de production de tantale, mais comme la pureté du produit n'est pas assez élevée, elle n'est pas aussi largement utilisée que la méthode de réduction au sodium. La méthode d'électrolyse des sels fondus se divise en deux parties : l'électrolyse de l'électrolyte et l'électrolyse de l'électrolyte sans oxygène. L'électrolyse des sels fondus ne peut produire que de la poudre de tantale de qualité métallurgique. La réduction par cinq fluorures d'hydrogène est considérée comme l'une des méthodes les plus prometteuses pour la production de tantale, mais elle n'a pas été utilisée dans la production industrielle en raison des exigences élevées en matière de matériel d'équipement et de protection de l'environnement.
La majorité de la poudre de tant ale est directement utilisée pour les condensateurs au tantale dans l'industrie de fabrication électronique, de sorte que le processus de broyage du tantale, tel que la préparation du métal de tantale, est également issu du tantale et de la poudre de tantale par traitement thermique sous vide, catégorie de méthode d'hydrogénation de la poudre de tantale de qualité condensateur.
Procédé de réduction thermique du sodium pour la production de poudre de tantale
La méthode de réduction thermique du sodium métallique est une méthode importante de production de poudre de tantale, c'est la principale méthode de production industrielle de poudre de tantale (y compris la poudre de Ta métallurgique), la forme des particules de la poudre de tantale métallique est complexe, la surface est importante, elle convient comme matériau d'anode pour les condensateurs électrolytiques au tantale, par fusion par faisceau d'électrons, fusion à l'arc sous vide du tantale ou tantale fritté dans le raffinage sous vide, pour obtenir des lingots ou des barres de tantale de grande pureté, puis pour les transformer en une variété de tantale.
Afin d'obtenir de la poudre de tantale de haute pureté, outre la matière première principale, le diluant de fluorotantalate de sodium et de potassium (ou NaCl+KCI), le chlorure de sodium (argon ou hélium) doivent atteindre la pureté requise ; ils doivent également subir un traitement de déshydratation strict à différentes températures au préalable. Il est également nécessaire d'effectuer un traitement thermique sous vide à une température de 598 ~ 648K. Après le traitement thermique sous vide, le fluorotantalate de potassium peut éliminer les matières organiques résiduelles et le fluorure d'hydrogène, et devient le raffinement du grain du fluorotantalate de potassium, ce qui permet d'obtenir une fine poudre de tantale dans la réduction.
Depuis les années 1970, il a été largement utilisé pour augmenter la capacité spécifique de la poudre de tantale. L'agent dopant couramment utilisé est le phosphate, qui peut être mélangé avant ou après la cristallisation du fluorure de potassium et peut être ajouté avant le traitement thermique sous vide de la poudre de tantale. Le dopage peut empêcher le frittage de la poudre de tantale pendant le frittage du bloc d'anode de tantale, évitant ainsi la réduction de la surface spécifique du bloc d'anode de tantale. Nous pouvons éliminer les oxydes du sodium métallique à l'aide du filtre céramo-métallique ou de la méthode du piège à froid.
Le processus de réduction du fluorure de potassium et de sodium dans une atmosphère inerte à une température de 1153 ~ 1173K, et les produits de réduction sont la poudre de tantale métallique, le fluorure de potassium, le fluorure de sodium et le diluant qui n'est pas impliqué dans la réaction.
Avant les années 1950, la couche de fluorotantalate de sodium et de potassium solide était placée dans le réacteur de la réaction de réduction de l'explosion de la bombe, bien que le produit de la poudre de tantale ait une taille de particule fine et une grande surface, la teneur en oxygène et en carbone est élevée et n'a pas de valeur pratique.
De cette manière, la période de réaction est trop longue, la taille du produit est grossière et ne peut être utilisée que comme poudre de tantale de faible volume 3000 / uF.V / g. Après amélioration par la réaction de chargement mixte liquide-solide de la réduction à base de sodium, le cycle de production est raccourci de 3/4 par rapport à la réaction gaz-liquide, le volume de poudre de tantale a augmenté de plus de 30%, mais n'est toujours pas idéal sera progressivement éliminé.
Les condensateurs au tantale étant petits et micro, il est nécessaire d'adopter une poudre de tantale de plus grande surface, principalement utilisée dans la réduction liquide, principalement complétée par le mélange de sodium, la technologie de dopage, le taux de volume de la poudre de tantale a augmenté pour atteindre un rendement de 1000uF - V chaque année.
Le fluorure a été éliminé par trempage, puis lavé avec une solution de HCl 18 % et de HF 1 % à 1 2H pendant 363K, puis lavé avec de l'eau pure et séché à une température de 353K. Pour la préparation de la poudre de tantale de qualité condensateur, la poudre de tantale doit avoir une distribution granulométrique originale, un traitement thermique sous vide (voir le traitement thermique sous vide de la poudre de tantale), un concassage, un criblage et un post-traitement de modulation, si nécessaire, augmentera également la réduction du magnésium, la désoxygénation, le décapage, le lavage et le traitement plastique, afin d'obtenir une poudre de tantale de qualité condensateur de haute qualité, de faible capacité spécifique et de haute capacité spécifique.
L'amélioration et le développement continus de la poudre de tantale produite par réduction du sodium devraient résulter de la miniaturisation, de la miniaturisation et de la réduction des coûts des produits électroniques. Depuis les années 1960, la capacité spécifique de la poudre de tantale a augmenté et le rapport de capacité de la poudre de tantale a atteint 22000～26000uF-V／g aux États-Unis, au Japon, en Allemagne et dans d'autres pays.
